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上海纖檢全自動凱氏定氮儀測定氯化銨中總氮含量

2021-09-02
通過精密度試驗和方法對比試驗,全自動凱氏 定氮儀的測定結果與國家標準規定的方法的測定結果一致,而且所用試劑少,分析測定時間縮短 100 min,可滿足實驗室快速檢測大批量氯化銨中總氮含量的要求。

氯化銨是生產復合( 混) 肥料的原料和生產磷酸一銨、磷酸二銨的輔助原料之一。氯化銨中總氮含量的測定按國家標準《氯化銨》( GB /T2946—2008) [1-2]規定的蒸餾后滴定法( 以下簡稱國標法) 進行,此分析方法的測定結果準確,但耗時較長,約需 2 h 才能完成一次測定,不利于指導生產。為解決國標法存在的問題,云南云天化紅磷化工有限公司引進了 1 臺全自動凱氏定氮儀,經調試,其測定結果與國標法分析結果一致,測定硫酸銨的回收率達 99. 5% ~ 100. 5% 。
全自動凱氏定氮儀是近年來用于測定氨氮、蛋白質的一種新的自動分析測試設備,其依據凱氏定氮原理設計的自動測氮蒸餾系統將蒸餾、滴定、結果顯示或計算等功能合為一體,自動快速完成,具有靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣、所需試樣少、設備和操作簡單、維護成本低等優點,被廣泛應用于食品、農作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質含量的分析測定。
全自動凱氏定氮儀采用高精度顏色傳感器判斷終點,智能化程序控制,可自動完成加水稀釋、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動排液清洗、消化管排空、結果計算和輸出打印結果,全程無需人為干預,數據準確可靠,整個測定過程只需耗時20 min。

1 測定原理
全自動凱氏定氮儀測定氯化銨中總氮含量的原理是將從堿性溶液中蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收,再用鹽酸標準溶液滴定,進而計算出總氮含量,其化學反應方程式如下:
NH +
4 + OH - = NH3 + H2O
2NH3 + 4H3BO3 = ( NH4 ) 2B4O7 + 5H2O
( NH4 ) 2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3
2 試驗部分
2. 1 主要儀器和試劑
主要 儀 器: 實 驗 室 常 用 儀 器; 電 子 天 平,MS204S 型,梅特勒 - 托利多國際貿易( 上海) 有限公司; 全自動凱氏定氮儀,KDN-818,上海纖檢儀器有限公司 ; 消化管,容積 250 mL; 蒸餾儀器,按國家標準《尿素的測定方法 第 1 部分: 總氮含量》( GB/T 2441. 1—2008) 配備; 蒸餾加熱裝置,1 000 ~ 1 500 W 電熱套。
主要試劑: 氫氧化鈉溶液,400 g /L; 硫酸溶液,C( 1 /2H2 SO4 ) = 0. 5 mol /L; 氫氧化鈉標準滴定溶液,C( NaOH) = 0. 5 mol /L; 甲基紅 - 亞甲基藍混合指示劑; 硼酸溶液,10 g /L; 溴甲酚綠指示劑,1 g /L; 甲基紅指示劑,1 g /L; 鹽酸標準滴定溶液,C( HCl) = 0. 2 mol /L; 實驗用水為蒸餾水。
2. 2 試驗方法
2. 2. 1 全自動凱氏定氮儀法
稱取總氮量約 100 mg( 精確至 0. 000 2 g) 的試樣于消化管中,用少量水沖洗管壁,然后將消化管放入全自動凱氏定氮儀中,按照儀器操作規程進行操作。測定時,采取 2 份試樣平行測定,測定結果按式( 1) 計算,然后在儀器上查詢。
w = ( V1 - V2 ) × C × 0. 014 01 × 100 /m ( 1)
式中: w———總氮質量分數;
C———鹽酸標準滴定溶液摩爾濃度,mol /L;
V1———測定過程消耗的鹽酸標準滴定溶液
體積,mL;
V2———空白試驗消耗的鹽酸標準滴定溶液
體積,mL;
0. 014 01———氮的毫摩爾質量,g /mmol;m———稱取的試樣質量,g。
2. 2. 2 國標法

按照 GB /T 2946—2008 中規定的步驟操作。
3 結果與討論[3-4]
3. 1 試劑用量和測定時間比較
全自動凱氏定氮儀能自動完成蒸餾和滴定,可進行連續測定,因此節省試劑和時間。而國標法的蒸餾、滴定均需人工操作,費時費力。2 種測定方法試劑用量和測定時間比較如表 1 所示。

3. 2 精密度試驗
采用全自動凱氏定氮儀法對 6 組不同的氯化銨樣品進行 5 次平行測定,由精密度試驗結果( 表 2) 可知,該方法測定結果的重現性滿足標準要求。

3. 3 方法對比試驗
分別采用全自動凱氏定氮儀法和國標法測定同一氯化銨樣品,2 種方法測定結果對比如表 3所示。從表 3 可看出,全自動凱氏定氮儀法和國標法測定氯化銨中總氮含量的結果一致,2 種方法的差值均小于 0. 05% ,說明全自動凱氏定氮儀法準確性較好。采用全自動凱氏定氮儀法測定硫酸銨,回收率可達 99. 5% ~ 100. 5% 。
3. 4 測試注意事項
( 1) 開啟全自動凱氏定氮儀之前,應保證每個溶液都能滿足試驗測定要求。檢查蒸餾水、堿液和接收液的使用情況以及廢液桶中的廢液是否得到及時清理,因為蒸餾水、堿液和接收液的液位低于液位傳感器或廢液的液位高于液位傳感器時,儀器將報警,正在進行的測試被停止,從而影響測定工作的正常進行。
( 2) 開啟全自動凱氏定氮儀之前,應保證冷卻水的開關處于打開狀態。如果冷卻水開關處于關閉狀態,儀器雖然能自檢通過,但在蒸餾過程中將因蒸餾裝置溫度太高而報警并提示打開冷卻水開關,之后盡管儀器會繼續工作,但此次試驗被停止,在影響正常測定的同時,也會對蒸餾裝置產生傷害。
( 3) 在進行空白測定時,首先測定水空白,其目的是為了檢查儀器的穩定程度。當前后 2 次空白測定值的差值小于 0. 05 mL 且水空白值小于0. 20 mL 時,表明儀器穩定,可以進行試劑空白測定并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測定試劑空白,即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定,得到的試劑空白值偏高,將導致測定結果偏低。
( 4) 為保證儀器分析數據準確,每周分別采用國標法和全自動凱氏定氮儀法進行一次氯化銨中總氮含量對照試驗,2 種方法測得的同一樣品結果的差值必須滿足 GB /T 2946—2008 規定的要求,即不大于 0. 05% 。
4 結語
試驗結果表明,采用全自動凱氏定氮儀法和國標法測定氯化銨中總氮含量的結果一致。在氯化銨總氮含量分析中引入全自動凱氏定氮儀,簡化了測定步驟,縮短了分析時間,提高了工作效率,降低了分析人員的勞動強度。全自動凱氏定氮儀法分析簡便,準確度和精密度都滿足國家標準規定的。

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